কার্ল ফিশার (KF) টাইট্রেশন হল তরল, কঠিন পদার্থ এবং গ্যাসে জলের পরিমাণ পরিমাপের জন্য রেফারেন্স পদ্ধতি। ক্ষতির বিপরীতে-শুকানোর সময়-, KF নির্দিষ্ট জলের জন্য-মোট উদ্বায়ী বিষয়বস্তু নয়।
দুটি কৌশল-ভলিউমেট্রিক এবং কুলমেট্রিক-একই অন্তর্নিহিত প্রতিক্রিয়া ব্যবহার করে কিন্তু আয়োডিন কীভাবে বিতরণ করা হয় তার মধ্যে পার্থক্য রয়েছে। ভুল একটি নির্বাচন করা সংবেদনশীলতা নষ্ট করে বা উচ্চ-আর্দ্রতার নমুনাগুলি চালানোর জন্য অবাস্তব করে তোলে।
কার্ল ফিশার প্রতিক্রিয়া (উভয় পদ্ধতি)
উভয় কৌশলই বুনসেন প্রতিক্রিয়ার উপর নির্ভর করে:
ROH + SO₂ + 3RN + I₂ + H₂O → (RNH)•SO₄R + 2(RNH)I
পানির এক অণু আয়োডিনের এক অণু গ্রহণ করে। শেষ বিন্দু সনাক্ত করা হয় যখন নমুনার সমস্ত জল প্রতিক্রিয়া হয়। কেএফ H₂O-এর জন্য নির্বাচনী কিন্তু রেডক্স-সক্রিয় নমুনা উপাদান (যেমন, DMSO) হস্তক্ষেপ করতে পারে।
মূল পার্থক্য: কিভাবে আয়োডিন সরবরাহ করা হয়
| বৈশিষ্ট্য | ভলিউমেট্রিক কেএফ (কেএফটি) | Coulometric KF (KFC) |
|---|---|---|
|
আয়োডিনের উৎস |
একটি বুরেট থেকে যোগ করা হয়েছে (পরিচিত I₂ ঘনত্ব সহ টাইট্র্যান্ট) |
কোষে তড়িৎ রাসায়নিকভাবে উৎপন্ন হয়: 2I⁻ → I₂ + 2e⁻ |
|
নীতি |
আয়তন × টাইট্রান্টের ঘনত্ব |
ফ্যারাডে আইন: চার্জ পাস ∝ আয়োডিন উত্পন্ন |
|
ক্রমাঙ্কন |
টাইট্রান্ট অবশ্যই মানসম্মত হতে হবে |
নিখুঁত পদ্ধতি - কোন টাইট্র্যান্ট মানককরণের প্রয়োজন নেই |
|
সাধারণ পরিসর |
0.1% - 100% (100 পিপিএম - 100%) |
0.001% - 1% (1 পিপিএম - 5%) |
|
সনাক্তকরণ সীমা |
~100 μg জল |
1-10 μg জল |
|
জন্য সেরা |
উচ্চতর আর্দ্রতার নমুনা |
আর্দ্রতা ট্রেস করুন, পিপিএম-স্তরের বিশ্লেষণ |
|
সেল ডিজাইন |
টাইট্রান্ট পর্যায়ক্রমে যোগ করা হয়; নমুনার জন্য সেল খোলা হতে পারে |
সিল করা সেল - গ্যাস এবং কম-আদ্রতা তরলের জন্য আদর্শ |
অঙ্গুষ্ঠের নিয়ম: উচ্চ জল → ভলিউমেট্রিক। ট্রেস ওয়াটার → কুলোমেট্রিক।
ভলিউমেট্রিক কার্ল ফিশার টাইট্রেশন
আয়োডিন একটি পরিচিত আয়োডিন ঘনত্বে KF রিএজেন্ট ধারণকারী একটি মোটর চালিত বুরেট থেকে বিতরণ করা হয়।
এক-কম্পোনেন্ট বনাম দুই-কম্পোনেন্ট
| টাইপ | বর্ণনা | সাধারণ ব্যবহার |
|---|---|---|
|
একটি- উপাদান (যৌগিক) |
একক বিকারক (ROH + SO₂ + বেস + I₂) |
রুটিন তরল নমুনা, দ্রবীভূত কঠিন |
|
দুটি- উপাদান |
পৃথক টাইট্রেন্ট (অ্যালকোহলে I₂) এবং দ্রাবক (SO₂ + বেস) |
যৌগিক দ্রাবকের সাথে বেমানান নমুনা |
সুবিধা
100% পর্যন্ত উচ্চ জলের সামগ্রী পরিচালনা করে
> 0.1% (1,000 পিপিএম) আর্দ্রতা সহ নমুনার জন্য ব্যবহারিক
কঠিন ম্যাট্রিক্সের জন্য নমনীয় বিকারক সিস্টেম
মাঝারি আর্দ্রতা স্তরে বড় নমুনা আকারের জন্য উপযুক্ত
সীমাবদ্ধতা
খুব কম আর্দ্রতায় কম সংবেদনশীল - বড় নমুনা ভর ছাড়া ~0.05% এর নিচে অব্যবহারিক
টাইট্র্যান্ট স্ট্যান্ডার্ডাইজেশন এবং রিএজেন্ট রক্ষণাবেক্ষণ প্রয়োজন
বুরেট সিস্টেমে বৃহত্তর মৃত ভলিউম
সাধারণ অ্যাপ্লিকেশন
উচ্চ-আর্দ্রতা রাসায়নিক এবং দ্রাবক
উল্লেখযোগ্য জল কন্টেন্ট সঙ্গে খাদ্য এবং ফার্মাসিউটিক্যাল পণ্য
অপরিশোধিত তেল জলের পরিমাণ (ASTM D4006 - প্রায়শই ভলিউমেট্রিক)
নমুনা যেখানে জল একটি প্রধান উপাদান
কুলোমেট্রিক কার্ল ফিশার টাইট্রেশন
কৌলোমেট্রিক কোষে আয়োডাইডের অক্সিডেশনের মাধ্যমে অ্যানোডে আয়োডিন তৈরি হয়:
2 I⁻ → I₂ + 2e⁻
খরচ করা মোট চার্জ থেকে গণনা করা হয়:
1 মিগ্রা H₂O=10.72 কুলম্ব
100% বর্তমান দক্ষতায়, কুলোমেট্রি একটি পরম পদ্ধতি-কোন বুরেট ক্রমাঙ্কনের প্রয়োজন নেই৷ প্রত্যয়িত জল মান সঙ্গে নিয়মিত যাচাই এখনও সুপারিশ করা হয়.
সুবিধা
সর্বোচ্চ সংবেদনশীলতা - 1-10 µg জল সনাক্ত করে
পিপিএম-স্তরের আর্দ্রতার জন্য আদর্শ (1 পিপিএম – 5%)
সিল করা টাইট্রেশন সেল - ন্যূনতম বায়ুমণ্ডলীয় আর্দ্রতা হস্তক্ষেপ
ঘন ঘন সেল না খুলে গ্যাস এবং কম আর্দ্রতার-তরলের জন্য চমৎকার
অনেক স্ট্যান্ডার্ডে জলের বিষয়বস্তুর জন্য মনোনীত রেফারেন্স পদ্ধতি
সীমাবদ্ধতা
Not suitable for high-moisture samples (>~1–5%) - কোষের ক্ষমতা শেষ করে
সংকল্প প্রতি ছোট পরম জল ক্ষমতা
সেল কন্ডিশনার এবং বিকারক মানের প্রতি আরও সংবেদনশীল
ট্রেস বিশ্লেষণের জন্য নমুনার আকার নিয়ন্ত্রণ করা আবশ্যক
সাধারণ অ্যাপ্লিকেশন
পিপিএম (ASTM D1533, IEC 60814) এ ট্রান্সফরমার অন্তরক তেল - আর্দ্রতা
লুব্রিকেন্ট এবং হাইড্রোলিক তরল
SF6 গ্যাসের আর্দ্রতা পরিমাপ
ইলেকট্রনিক-গ্রেড দ্রাবক এবং পলিমার
ফার্মাসিউটিক্যাল কাঁচামাল (কম আর্দ্রতা চশমা)
পাশে-বাই-পাশে তুলনা টেবিল
| মানদণ্ড | ভলিউমেট্রিক কেএফ | কুলোমেট্রিক কেএফ |
|---|---|---|
|
জল পরিসীমা |
100 পিপিএম - 100% |
1 পিপিএম - 5% |
|
সংবেদনশীলতা |
পরিমিত |
অনেক উঁচুতে |
|
আয়োডিন বিতরণ |
বুরেট (ম্যানুয়াল/স্বয়ংক্রিয়) |
ইলেক্ট্রোকেমিক্যাল প্রজন্ম |
|
প্রমিতকরণ |
টাইট্রান্টের জন্য প্রয়োজনীয় |
প্রয়োজন নেই (পরম) |
|
নমুনার ধরন |
তরল, কঠিন পদার্থ (ওভেন সহ), কিছু গ্যাস |
তরল, গ্যাস, কঠিন পদার্থ (ওভেন সহ) |
|
ট্রান্সফরমার তেল (পিপিএম) |
সম্ভব কিন্তু আদর্শ নয় |
পছন্দের পদ্ধতি |
|
উচ্চ আর্দ্রতা নমুনা |
পছন্দের |
উপযুক্ত নয় |
|
খরচ / জটিলতা |
পরিমিত |
মাঝারি থেকে উচ্চতর |
|
থ্রুপুট |
ভেজা নমুনার জন্য উচ্চতর |
ট্রেস কাজের জন্য অপ্টিমাইজ করা |
কার্ল ফিশার ওভেন পদ্ধতি (উভয় কৌশল)
অদ্রবণীয়, প্রতিক্রিয়াশীল বা আবদ্ধ জলের নমুনার জন্য, একটি কেএফ ওভেন নমুনাকে উত্তপ্ত করে এবং শুষ্ক বাহক গ্যাস দ্বারা টাইট্রেশন কোষে নির্গত জলীয় বাষ্প বহন করে।
| নমুনার ধরন | ওভেন + কেএফ সুবিধা |
|---|---|
|
প্লাস্টিক এবং পলিমার |
উচ্চ তাপমাত্রায় আবদ্ধ জল ছেড়ে দেয় |
|
লবণ এবং কঠিন পদার্থ |
কেএফ রিএজেন্টের সাথে সরাসরি যোগাযোগ নেই |
|
ট্রান্সফরমার তেল (কিছু ল্যাব) |
কঠিন ম্যাট্রিক্সের জন্য সরাসরি ইনজেকশনের বিকল্প |
|
লিথিয়াম ব্যাটারি উপকরণ |
উচ্চ-তাপমাত্রা জল মুক্তি |
ভলিউম্যাট্রিক এবং কুলমেট্রিক সেল উভয়ই একটি কেএফ ওভেনের সাথে মিলিত হতে পারে{0}}পছন্দটি এখনও প্রত্যাশিত জলের পরিসীমা অনুসরণ করে৷
ট্রান্সফরমার তেলের আর্দ্রতা: কোন পদ্ধতি?
ট্রান্সফরমার তেলের আর্দ্রতা সাধারণত ppm (mg/kg) এ রিপোর্ট করা হয়। ভোল্টেজ শ্রেণীর উপর নির্ভর করে পরিষেবা তেলের জন্য গ্রহণযোগ্য মাত্রা প্রায়ই <10–30 পিপিএম হয়।
| তেলের অবস্থা | সাধারণ আর্দ্রতা | প্রস্তাবিত কেএফ পদ্ধতি |
|---|---|---|
|
নতুন তেল |
10-20 পিপিএম |
কুলোমেট্রিক |
|
পরিষেবা তেলে-(ভাল) |
15-35 পিপিএম |
কুলোমেট্রিক |
|
পরিষেবা তেলে- (গুরুত্বপূর্ণ) |
>50 পিপিএম |
Coulometric (এখনও কাজ করে); ভলিউম্যাট্রিক সম্ভব |
|
ভারী দূষিত তেল |
>500 পিপিএম |
ভলিউমেট্রিক আরও ব্যবহারিক হতে পারে |
মানদণ্ড:
কুলোমেট্রিক কেএফ দ্বারা তরল নিরোধক ASTM D1533 - জল
IEC 60814 - অন্তরক তরলে জলের পরিমাণ
Huazheng ট্রান্সফরমার তেল এবং পরীক্ষাগারের আর্দ্রতা বিশ্লেষণের জন্য HZWS-Z6 (স্বয়ংক্রিয় কুলমেট্রিক কেএফ আর্দ্রতা মিটার) এবং HZ1220 (ভলিউমেট্রিক এবং কুলমেট্রিক সম্মিলিত কেএফ টাইট্রেশন সরঞ্জাম) অফার করে।
কীভাবে চয়ন করবেন: সিদ্ধান্ত নির্দেশিকা
প্রত্যাশিত জল সামগ্রী?
│
├─ > 0.1% (1,000 পিপিএম) → ভলিউমেট্রিক কেএফ
├─ 0.001% – 1% (10 ppm – 1%) → Coulometric KF
└─ < 10 পিপিএম (ট্রেস) → কুলমেট্রিক কেএফ (বাধ্যতামূলক)
এছাড়াও বিবেচনা করুন:
| ফ্যাক্টর | আয়তনের | কুলোমেট্রিক |
|---|---|---|
|
নমুনা একটি গ্যাস |
সম্ভব |
পছন্দের (সিল করা সেল) |
|
নমুনা খারাপভাবে দ্রবীভূত হয় |
ওভেন + হয় |
ওভেন + ট্রেস জন্য coulometric |
|
ভিজা নমুনা উচ্চ থ্রুপুট |
হ্যাঁ |
না |
|
রেফারেন্স / ক্রমাঙ্কন ল্যাব কাজ |
উভয়ই বৈধ |
রেফারেন্স হিসাবে Coulometric |
|
ল্যাবের জন্য একক যন্ত্র |
সম্মিলিত ইউনিট (যেমন, HZ1220) |
সম্মিলিত ইউনিট |
নির্ভুলতা এবং পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা
উভয় পদ্ধতি সাধারণত উপলব্ধ জলের উপর ±1% আপেক্ষিক নির্ভুলতা অর্জন করে যখন সঠিকভাবে পরিচালিত হয়-উদাহরণস্বরূপ, 3.00% 2.97–3.03% হিসাবে পড়া হয়।
কুলোমেট্রিক ট্রেস কাজের জন্য, নির্ভুলতা নির্ভর করে:
ওজন নির্ভুলতা (পর্যাপ্ত পরম জল ভর প্রয়োজন)
সেল কন্ডিশনার এবং বিকারক সতেজতা
বায়ুমণ্ডলীয় আর্দ্রতা প্রবেশ এড়ানো
নিয়মিত জল মান যাচাই
কম আর্দ্রতায় ভলিউম্যাট্রিক কাজের জন্য, নমুনার আকার পরিমাপযোগ্য জলের ভর প্রদানের জন্য যথেষ্ট বড় হতে হবে{0}}শত মিলিগ্রাম নমুনার ওজন না করে প্রায়ই 0.05% এর নিচে অব্যবহারিক৷
